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一、原理一句话

120 ℃、碱性过硫酸钾 = “氮化合物拆弹器”:有机氮、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐统一氧化成NO??;NO??在220 nm有吸收峰,275 nm做基线扣杂,校正吸光度A=A220-2A275,直接查曲线得总氮。


二、装备清单


紫外分光光度计:220 nm、275 nm双波长,带宽≤2 nm


10 mm石英比色皿:普通玻璃吸紫外,别省钱


地下污水检测仪.jpg


压力蒸汽消毒器:0.12 MPa、120-124 ℃,家用高压锅也能上岗


25 mL具塞磨口比色管:纱布裹塞防蹦盖


碱性过硫酸钾:40 g K?S?O? + 15 g NaOH → 1 L,聚乙烯瓶,1周保质期


10 % HCl:10 mL浓盐酸 → 100 mL无氨纯水


硝酸钾标准:0.7218 g KNO?(105 ℃烘2 h)→ 1000 mL = 100 mg/L N,加2 mL CHCl?防霉,6个月有效


无氨纯水:蒸馏水过强酸阳树脂,每升加10 g树脂“保鲜”


叁、干扰速清


生物颗粒→0.45 μm膜过滤,避免胞内氮“爆释”。


Cr??/Cr??→1-2 mL 5 %盐酸羟胺,还原后不再抢氧化剂。


颁翱???/贬颁翱??→酸性环境自动分解,无需额外处理。


四、操作四连击

① 加样:10 mL水样 → 25 mL比色管,加5 mL碱性过硫酸钾

② 高压:纱布裹塞,120-124 ℃计时30 min,自然冷却至室温

③ 酸化:加1 mL 10 % HCl,无氨纯水定容至25 mL,摇匀

④ 比色:以无氨纯水作参比,220 nm、275 nm读A值,计算A=A220-2A275,查工作曲线


五、曲线绘制(0-8 mg/L)

0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00 mL标准液→10 mL定容,同步高压、酸化、比色,r>0.999即可使用。


六、结果计算

总氮(mg/L) = 曲线读数(mg/L) × 25 mL / 10 mL(稀释倍数另乘)


七、故障速查


空白础220&驳迟;0.05?→过硫酸钾过期或纯水含氨,重配。


275 nm负值过大?→比色皿有划痕,换皿。


吸光度漂移?→比色皿外壁水膜,擦镜纸单向擦干。


回收率<90%?→高压温度<118 ℃,校准温度计或延长保温。


八、安全与环保


碱性过硫酸钾腐蚀性强,戴护目镜;


废液集中收集,用Na?CO?中和至pH 6-9后统一排放。


九、一分钟口诀

“无氨纯水、新配氧化、120-30 min、A220-2A275、10 min读数”——五句背熟,总氮稳准狠!




本文标题:紫外双波长一刀斩总氮 碱性过硫酸钾一锅煮,A220-2A275 30 min出数,检出限0.05 mg/L
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