一、水样预处理“七连击”
亚硝“捣蛋”→氨基磺酸100 mg可吃掉32.9 mg/L NO??,避免钼蓝被还原褪色。
砷“冒正”→硫代硫酸钠把础蝉翱???拉回到础蝉翱???,正干扰秒除。
氟“抑色”→F?>200 mg/L会抢钼酸根,稀释或加硼酸掩蔽。

金属“小脾气”:Fe<10 mg/L误差≤5%;Cr??50 mg/L才涨5%吸光度;钒酸根使颜色加深,需同曲线校正。
硅“增量”→SiO?>5 mg/L吸光度爬升,高硅样稀释最省事。
分段取样:0-5 mg/L取40 mL;5-10 mg/L取12 mL;10-20 mg/L取6 mL;>20 mg/L先稀释再取,避免“超量程”饱和。
碱度高空降→用1 mol/L H?SO?滴至中性,再补缓冲,防止酸度漂移影响斜率。
二、保存与过滤“闪电战”
不能等?立即测!
必须等?加NaCl 50 mg/L + HgCl? 40 mg/L,玻璃瓶4 ℃冷藏,≤24 h。
过滤:0.45 μm膜,10 min内完成,减少膜吸附误差。
叁、显色“四件套”控温计时
酸度锁死:钼酸铵先配成水溶液,再缓慢倒入硫酸,切勿反加,否则钼酸根聚合,显色寡淡。
30 ℃恒温:水浴或空调房,温度低→显色慢;温度高→底色发黄。
倒计时10 min:加抗坏血酸后10 min立即比色,15 min后钼蓝开始褪色,读数“先升后跌”。
总时间轴:加钼酸盐→混匀→加还原剂→10 min→读数,全程15 min内结束。
四、器皿“双重厂笔础”
使用前:1+9 HNO?浸泡过夜→纯水冲洗,去除磷吸附膜。
使用后:2 mol/L NaOH煮10 min→纯水冲,去掉蓝色钼沉淀,避免下次底色升高。
五、曲线斜率“守门员”
钼酸铵体积误差±0.1 mL,工作曲线斜率漂移≈3%。用刻度移液枪或自动加液器,一次性加到刻度,确保斜率重现。
六、一分钟故障自查表
① 显色过浅?→检查酸度、钼酸铵加入顺序、30 ℃恒温。
② 读数漂移?→倒计时>15 min,重新计时比色。
③ 空白偏高?→器皿未碱洗或过滤膜吸附,重做预处理。
④ 样品超量程?→按分段表少取或稀释,再进曲线。
七、口诀带走
“亚硝氨基剿,砷用硫代消;氟高要稀释,金属看上限;分段取样、快过滤、30 ℃恒温、10 min读数、器皿酸碱双重洗——七步连环,磷酸盐一测就稳。”
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