一、零值“灵异事件”——曲线、样品、光路叁把锁
曲线碍惫=0:仪器把“0”当公式,结果必然全军归零。进入参数页,把碍惫重设成标定值(如1500、803等),保存即恢复。
全量同样:手抖把空白、水样、标液全倒进同一个比色皿,数据当然只有“0”。重新量取,做到“叁管分立”。

单色光断线:打开比色槽盖,用白纸片看650 nm红光斑是否出现;无光斑→光源或驱动板故障,报修。
二、负值“反向跑”——空白错、下限飘两大坑
归零用错样:把待测水样当空白按“零”键,仪器把背景当“0”,真样吸光度反而比背景低→出现“-20 mg/L”。立即用纯水重归零,再测即可。
浓度贴地板:COD<5 mg/L时,比色噪声≈±2 mg/L,容易跳到负区。做法:
选用低量程0-150 mg/L曲线;
增加取样体积(由2 mL→5 mL);
空白、样品同批次试剂,误差相抵。
叁、数值“蹦迪”——浑浊、挂壁、未预热叁连
比色液浑浊:冷却后出现絮状,吸光度乱飘。解决:充分静置10 min,取上清;或加大硫酸用量,彻底消解。
外壁挂液:比色皿外壁水滴=凸透镜,吸光度随机+0.01-0.03 AU。习惯:比色前用擦镜纸单向擦干,杜绝“水透镜”。
未预热:光源漂移±0.005 AU/10 min。开机空跑5 min,待透过率T%稳定再归零,可砍掉一半漂移。
皿差:同一批比色皿吸光度差0.002-0.004 AU。低浓度段务必用同一支皿测空白+样品,或先测皿差输入仪器自动扣除。
四、重复性差——操作、皿差双变量
移液不同步:手动加硫酸速度不一,消解程度参差。改用刻度移液枪,一次加满,倒计时同时放入消解器。
冷却时间差:比色管拿出后风冷5 min vs 20 min,吸光度差1.5%。统一冷却15 min再读数。
皿位偏心:比色槽内未推到底,光路截面积变化。放入后轻压顶部,听到“咔嗒”定位声即可。
五、安全小提示
消解在通风处进行,硫酸+重铬酸钾溅到皮肤,立即大量水冲+5%碳酸氢钠中和。
试剂加入后颜色分层:充分摇匀再放进消解器,否则出现“花管”,结果离散度暴增。
六、一分钟自查表
① 曲线Kv≠0?② 空白用纯水?③ 红光斑可见?④ 比色液透明?⑤ 皿外壁干?⑥ 预热5 min?
——六项全打√,COD零值、负值、波动统统说再见!
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